氩离子研磨（抛光）技术介绍

hdy

SEM观察中，常用离子研磨技术进行样品前处理。

传统机械研磨会让样品表面边缘遭到破坏，同时还会产生残余应力（消除外力或不均匀的温度场等作用后仍留在物体内的自相平衡的内应力），无法获得样品表层纳米梯度强化层真实精准的原位力学性能，离子束研磨可以解决这个问题。

相比于机械研磨，离子研磨是使离子撞击材料表面，将它们的动能传递给样品表面原子，由于动量交换，原子获得足够能量逃逸出材料表面，从宏观角度来看即是“离子研磨”，此过程需要高纯氩气（99.9999%以上），离子源中氩气受到高压电场电离变成氩离子，此过程需要在高真空中进行，否则高能电子束撞击在空气分子中会被吸收或散射。

上图是太阳能电池的切割加工截面和CP（离子束研磨）加工截面的背散射电子像的观察。在左图中，可以看到解理面上沿晶粒边界呈现出凹凸不平，而右图中使用CP加工的截面非常光滑，因此能清晰地观察到左图中不明确的、存在于ZnO和CIGS之间的CdS层因成分不同形成的衬度差异，以及由于因晶体取向 不同形成的通道衬度。（图片来自JEOL官网）

离子束研磨的工作方式如上图，样品固定于样品台之上，需要切割的部分突出遮挡板1~1.5mm，屏蔽板会遮蔽非目标区域的离子束避免损伤，长时间轰击后屏蔽板需要更换。

离子束研磨的缺点：当高能离子撞击目标材料时，它们会将一部分能量传递给材料的原子。这个过程可能会引起材料的晶格结构发生变化，导致晶格损伤。这种损伤在某些情况下可能会改变材料的物理和化学性质。

此外，离子研磨的环境要求高（高纯度氩气、高真空），工作时间长，对于不耐高温的样品在研磨时需要用液氮降温。

将氩离子束角度调节到80°以上时，高能粒子轰击角度和加工平面近似平行，氩离子轰击样品表面时，凸出部分被轰击或者转移到凹陷区域，长时间轰击后可以降低整个平面的粗糙度，实现平面抛光，加工过程中旋转载物台可以让研磨范围更广。

离子束研磨的典型应用场景：

电池极片：锂电池电极材料极片的内部结构、极片孔隙度的测量，可以依据孔隙度判断锂电池材料的吸液性，进而判断锂电池材料的循环寿命。

芯片：可用于芯片、LED等失效分析，以及纳米量子电子器件、亚波长光学结构，表面等离子元器件等应用的微纳加工。

离子束研磨（CP）、聚焦离子束（FIB）、离子束修形(IBF)区别：

CP主要用于前处理工作，对样品的截面进行切割、抛光，然后再放入SEM或OM中观察；FIB一般和SEM一起使用，可以在刻蚀样品的同时进行观察，用于截面分析或者TEM样品制备；IBF也是使用离子源产生的高能粒子束对样品进行轰击，其一般用于光学零件的加工。

FIB-SEM双离子束聚焦

使用离子束研磨中的常见问题（以日本电子 IB-19520CCP 为例）

常规加工由于热损伤造成粘合剂变形，出现了很大的间隙。 -150 ℃时，冷却过度，能观察到胶粘剂和硅晶片研磨面的接合面上出现了间隙，但通过温度控制冷却则没有间隙。

仪器工作时,离子束会轰击离子源部件，形成黑色沉积物，同时会让离子源异常放电，造成工作电流波动，需要用砂纸、超声波清洗仪等进行定期清理，清理完毕后，需要进行氩气吹扫。

此外，氩气压力值对仪器工作影响巨大，需要保证气路的稳定。