低温系统-抽真空/制冷/升温流程

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操作一台稀释制冷机，不应该只是会根据手册一步一步执行，而还应该理解背后的逻辑，前两节我们已经介绍了制冷机中核心的mixing-chamber, pluse-tube, still&heater。我们接下来将结合bluefors的干式稀释制冷机控制面板和相关的仪器设备介绍，整理一个完整的稀释制冷流程。

稀释制冷机控制面板

上述图片控制面板中部件介绍：Vx表示阀门，Px表示气压计，TURBO是分子泵(低压时运行，为达到更高程度真空)，SCROLL是涡旋泵(常压可以运行，初步的粗抽真空就进行工作)，VACUUM CAN真空罐（样品所放置的位置），MIXTURE TANK混合气体罐（装氦三氦四的），TRAP冷阱（过滤杂质气体）

主要结构：左边的绿色抽真空腔气路和右边红色的氦三氦四混合气体循环气路，两个系统通过阀门V15,V17,V18进行分割，部分牛津仪器的设计两个系统的分子泵不会像这里一样共用，而是独立的为两个系统设置分子泵。当然这是简化系统节省成本的一个思路，算是一种取舍吧。

一：准备工作

• 确保所有面板上的阀门关闭
• 真空罐中样品安装完毕
• 水冷机正常工作（为plusetube压缩机进行降温）
• 冷阱中液氮充足
  
  

抽取混合气体循环气路和冷阱中的杂质气体顺序，蓝色线路表示通路

二：抽真空 - 抽取混合气体循环气路和冷阱中的杂质气体

1. 启动涡旋泵，约10秒打开V21

2. 打开V2,等到V1两侧气压一致后打开V1,V3,V4,V7,V8,最后打开V18

3. 把冷阱从液氮罐取出，热风枪加热80度除杂

4. 等到气压计P2,P6低于1m bar开启分子泵Turbo1，工作15分钟

5. 从里到外关闭V7,V4,V3,V2,V1,Turbo1,V18

抽取真空罐气路中的杂质气体顺序，蓝色线路表示粗抽，黄色表示分子泵抽

三：抽真空 - 抽取真空罐气路杂质气体

1. 我们留意到上一步涡旋泵和V21没有关闭，我们继续打开V16,V18进行粗抽真空，

2. 等到P6压力计达到1m bar时，打开P1（高精度气压计，只能在足够低呀的情况下工作）

3. 关闭V16，打开Turbo1分子泵，打开V15,V18

四：降温 - 室温到4K

1. 观察P1，当P1观察到气压小于2*10^-3mBar时，开启PluseTube，HS-STILL蒸馏器的加热器，HS-MC(Mixing-chamber层加热器)；按钮在图：稀释制冷机控制面板的左侧

2. 持续观察P1，当P1观察到气压小于1*10^-5mBar时，停止抽真空，依次从里至外关闭V14,V15,Turbo分子泵,V18,V21,涡旋泵

不同金属/合金的热导率

五：降温 - 4K到mK

1. 由于温度计观察的是局部温度，即使到了4K，放置在铁镍合金磁屏蔽盒中的样品会因为它的非常低的导热率，无法快速降温到4K，一般等待4h-8h，另外当合金温度降低到1K时，热导率会变得更低

2. 一段时间后，启动Condense，冷凝；保持观察是否有异常，因为设备的通讯异常可能导致程序卡死在某个阶段，分子泵长时间运作损坏。不能在无人时进行该操作

3. Condense结束后，Turbo分子泵会自动打开，工作20分钟后，打开still-heater输入加热功率，不同的设备会有相应的功率如5-6mW。降温工作至此结束，可以开始测控相关的工作了

回收混合气体循环气路和冷阱中的杂质气体顺序，蓝色线路表示回收混合气体，黄色表示通入氮气恢复常压气路

六：升温 - 混合气体回收，恢复气压

* 手动升温的操作十分重要，因为冷却系统异常或通信COM断开等原因需要紧急处理，需要手动升温而无法程序实现。

1. 停止分子泵，停止plusetube，关闭still-heater，关闭V9，打开V13，开始回收

2. 关闭P1气压计，关闭V14，打开V19,V16，观察P6到1000mBar，关闭V19，V16，打开V14

3. 两小时后观察P3,P5正常，且STILL温度约40K。按离循环气体罐从远到近关闭所有阀门，停止所有泵，打开4K Heater等待升至室温后关闭Heater。